南方科技大學(xué)機(jī)械與能源工程系講席教授朱強(qiáng)

近期，南方科技大學(xué)機(jī)械與能源工程系講席教授朱強(qiáng)研究團(tuán)隊(duì)針對高機(jī)能金屬材料的激光增材制造過程中熱裂難題進(jìn)行了系統(tǒng)研究并取得一系列研究進(jìn)展，相繼在Additive Manufacturing, Composite Part B: Engineering, Nano Materials Science等國際期刊上發(fā)表5篇論文。

作為一種先進(jìn)的成形工藝，增材制造（又稱3D打?。┘夹g(shù)由于其在加工具有獨(dú)特、復(fù)雜幾何形貌產(chǎn)品方面的獨(dú)特優(yōu)勢，已經(jīng)廣泛應(yīng)用在航空航天、武器裝備、汽車工業(yè)和電子等高端領(lǐng)域。而目前大部分金屬材料由于打印過程中復(fù)雜的熔化和凝固動力學(xué)通常會導(dǎo)致有害的微觀組織，如周期性裂紋與粗大柱狀晶等，都無法直接用于激光增材制造。因此，開發(fā)出打印性良好、無裂紋且力學(xué)性能優(yōu)異的金屬材料是進(jìn)一步推動增材制造應(yīng)用的關(guān)鍵。

2xxx系高強(qiáng)鋁合金是汽車工業(yè)與航天航空領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的鋁合金之一，但其凝固區(qū)間廣，熱裂傾向嚴(yán)重，因此成形難度較大。如何以低成本的方法在2xxx系鋁合金粉末床激光熔融技術(shù)中實(shí)現(xiàn)裂紋的消除與性能的提高，對開發(fā)復(fù)雜輕量化產(chǎn)品具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用價(jià)值。研究團(tuán)隊(duì)提出了一種添加低成本納米氧化鈦顆粒改性原始粉末的方法，以提高2219鋁合金在增材制造過程中的成形性。在本設(shè)計(jì)中，通過氧化鈦的鋁熱還原反應(yīng)將在鋁合金中具有高形狀限制因子的鈦原子彌散分布在鋁基體中，從而顯著地細(xì)化了晶粒并消除了裂紋。結(jié)果表明，改性后的2219鋁合金的致密度高達(dá)99.97%，并呈現(xiàn)出晶粒尺寸雙峰分布的微觀組織。在力學(xué)性能上，添加納米氧化鈦顆粒后的2219鋁合金在25~315℃范圍內(nèi)與2219鍛造鋁合金的拉伸強(qiáng)度相當(dāng)，并明顯高于通過其他增材制造方式成形的2219鋁合金。該研究成果以“Laser powder bed fusion of nano-titania modified 2219 aluminium alloy with superior mechanical properties at both room and elevated temperatures: The significant impact of solute”為題發(fā)表在Additive Manufacturing上。

圖1增材制造2219鋁合金致密度、微觀組織與性能的優(yōu)化

7xxx系高強(qiáng)鋁合金是鋁合金中強(qiáng)度最高的一個系列，是國際上公認(rèn)的航空主干材料，但也存在著熱裂紋難以消除的難題，被認(rèn)為是典型的不可焊接材料。研究團(tuán)隊(duì)提出了一種高效、便捷、可控性好的復(fù)合細(xì)化策略，實(shí)現(xiàn)了晶粒細(xì)小均勻、無明顯裂紋、致密度高、力學(xué)性能優(yōu)異的7050高強(qiáng)鋁合金成形。在本設(shè)計(jì)中，不僅可以充分發(fā)揮納米陶瓷TiN和合金元素Ti各自改善合金成形性、細(xì)化α(Al)的作用來細(xì)化晶粒、解決熱裂問題，還能利用二者之間的協(xié)同效應(yīng)進(jìn)一步細(xì)化、強(qiáng)化合金，以顯著地提高合金力學(xué)性能。采用復(fù)合細(xì)化劑的7050鋁合金能獲得平均尺寸為納米級的超細(xì)晶粒，直接時(shí)效熱處理后其極限抗拉強(qiáng)度可達(dá)408～618MPa，斷后延伸率（EI）可達(dá)13.2～8.8%，高于絕大部分增材制造鋁合金。該復(fù)合細(xì)化的理念為高強(qiáng)鋁合金激光3D打印中的工業(yè)化應(yīng)用提供理論指導(dǎo)和技術(shù)借鑒，并有望推廣到其他可能的合金或加工領(lǐng)域，以實(shí)現(xiàn)更廣泛的應(yīng)用。該研究成果以“Novel approach to additively manufacture high-strength Al alloys by laser powder bed fusion through addition of hybrid grain refiners”為題發(fā)表在Additive Manufacturing上。

圖2復(fù)合細(xì)化策略對增材制造7050高強(qiáng)鋁合金晶粒細(xì)化作用與性能的優(yōu)化

高溫合金是指能在600°C以上的高溫及一定應(yīng)力作用下長期工作的一類金屬材料，已廣泛應(yīng)用在以航空發(fā)動機(jī)為代表的高端領(lǐng)域，被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)皇冠上的明珠”。與高強(qiáng)鋁合金類似，高性能高溫合金通常也面臨著熱裂敏感性高、成形難度大等困難。鎳基高溫合金Inconel738LC（IN738LC）是一種γ?沉淀強(qiáng)化合金，在800°C以上的溫度仍有較為優(yōu)異的力學(xué)性能、抗氧化性能以及熱穩(wěn)定性。由于其復(fù)雜的化學(xué)元素組成以及激光增材制造本身的復(fù)雜冶金過程，被認(rèn)為是一種難焊接高溫合金。研究團(tuán)隊(duì)首創(chuàng)了一種“納米粗化劑”，在與商業(yè)IN738LC顆?；旌虾筮M(jìn)行選取激光熔化成形。使得打印材料裂紋被消除的同時(shí)，晶粒沒有產(chǎn)生細(xì)化作用（與鋁合金相反，對于高溫下使用的合金，細(xì)化的組織往往不利）。其原理在于加入納米級的氧化釔顆粒，在打印過程中原位與合金中的Al元素發(fā)生反應(yīng)，生成細(xì)小的納米級YAM（Y4Al2O9），該粒子的Y點(diǎn)位可與合金中的Zr原子發(fā)生替換，消除了Zr元素在晶界處的偏析，從而達(dá)到了消除裂紋的目的；另外，YAM粒子是一種優(yōu)異的隔熱粒子，可以有效的降低熔體的凝固速率，使得晶粒發(fā)生的粗化的作用。加入納米級的氧化釔顆粒的IN738LC復(fù)合材料在850°C的屈服強(qiáng)度由615 ± 8 MPa提升到了633 ± 9 MPa，抗拉強(qiáng)度由714 ± 11 MPa提升到了773 ± 5 MPa。該研究成果以“Y2O3 nanoparticles decorated IN738LC superalloy manufactured by laser powder bed fusion: Cracking inhibition, microstructures and mechanical properties”為題發(fā)表在Composites Part B上。

圖3 納米氧化釔顆粒添加復(fù)合材料的凝固過程示意圖和組織對比

對于IN738LC的裂紋消除工作，研究團(tuán)隊(duì)還試圖通過改變打印工藝的途徑加以實(shí)現(xiàn)。脈沖機(jī)關(guān)由于特殊的激光工作特性，廣泛應(yīng)用于焊接技術(shù)中，往往能產(chǎn)生特殊的組織。團(tuán)隊(duì)利用脈沖激光實(shí)現(xiàn)了IN738LC合金的打印，同時(shí)消除了打印組織中的裂紋。通過模擬發(fā)現(xiàn)，相較于連續(xù)激光，脈沖激光可以增加打印過程中熔體的冷卻速率，從而達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。在細(xì)化的組織中，一些高裂紋敏感性的大角度晶界被轉(zhuǎn)變成了小角度晶界；另外由于細(xì)化組織晶界數(shù)量增加，使得單位長度晶界的元素偏析下降，進(jìn)一步控制了開裂，從而提高了力學(xué)性能。該研究成果以“A comparing study of defect generation in IN738LC superalloy fabricated by laser powder bed fusion: Continuous-wave mode versus pulsed-wave mode”為題發(fā)表在Journal of Materials Science & Technology上。

圖4連續(xù)激光和脈沖激光的組織對比圖以及凝固溫度模擬結(jié)果

由于增材制造技術(shù)涉及流體、冶金等繁多的理化過程，加之鎳基高溫合金組分比較復(fù)雜，打印產(chǎn)品中的開裂現(xiàn)象是一個非常普遍存在的現(xiàn)象，因此明確開裂機(jī)理并采用適合的手段消除裂紋十分重要?；趫F(tuán)隊(duì)之前對增材制造過程中高性能合金裂紋缺陷的大量研究，團(tuán)隊(duì)還回顧了相關(guān)文獻(xiàn)，總結(jié)了鎳基高溫合金在增材制造形成過程中的開裂行為以及裂紋的解決方法。增材制造鎳基高溫合金的裂紋可主要分為三種：凝固裂紋，液化裂紋與失塑裂紋。針對不同的開裂機(jī)理，團(tuán)隊(duì)總結(jié)出兩大類主要的裂紋消除方法：一是改變成形工藝從而達(dá)到控制材料凝固和溫度梯度的目的，如參數(shù)化設(shè)計(jì)、脈沖激光、基板預(yù)熱等；二是改變合金成分控制元素偏析或者改變凝固組織的最終結(jié)構(gòu)，如合金設(shè)計(jì)、采用金屬基復(fù)合材料、材料微合金化等。此外，為促進(jìn)增材制造鎳基高溫合金的未來發(fā)展和商業(yè)化應(yīng)用，還闡明了未來值得探索的領(lǐng)域：探索具有不同復(fù)雜結(jié)構(gòu)的鎳基高溫合金零部件的工藝-結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系；定制和開發(fā)新針對于增材制造的無裂紋鎳基高溫合金；制定增材制造鎳基高溫合金的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)。該研究成果以“Additive manufacturing of Ni-based superalloys: Residual stress, mechanisms of crack formation and strategies for crack inhibition”為題發(fā)表在Nano Materials Science上。

圖5增材制造鎳基高溫合金的開裂機(jī)理以及消除方法

朱強(qiáng)為以上系列研究工作論文通訊作者，其中第二、三、四篇論文，南科大為論文第一單位。第一作者分別為南方科技大學(xué)-香港城市大學(xué)聯(lián)合培養(yǎng)博士生李干、博士后黃禹赫（現(xiàn)為北京科技大學(xué)講師），博士后李欣蔚（現(xiàn)為深圳大學(xué)副研究員）、博士生郭川（現(xiàn)為香港城市大學(xué)深圳研究院副研究員）。論文的主要合作者還包括香港城市大學(xué)呂堅(jiān)院士，昆士蘭大學(xué)張明星教授，伯明翰大學(xué)高級講師R. Mark Ward等。以上研究工作得到了國家自然科學(xué)基金、深圳市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室與深圳市孔雀團(tuán)隊(duì)等基金的資助以及南方科技大學(xué)分析測試中心的大力支持。

論文鏈接：

1.https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.103296

2.https://doi.org/10.1016/j.addma.2021.102400

3.https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2021.109555

4.https://doi.org/10.1016/j.jmst.2021.03.006

5.https://doi.org/10.1016/j.nanoms.2022.08.001