標(biāo)準(zhǔn)氣體的特殊性,對使用過程中有著特殊的要求,很多使用者由于操作的不規(guī)范,使得數(shù)據(jù)偏差很大,以下提出在標(biāo)準(zhǔn)氣體使用過程中應(yīng)該注意的幾個方面:
一、取樣管線的選擇:由于膠管使用起來很方便,很多傳統(tǒng)的進(jìn)樣管線都采用此類,但是眾所周知,膠管對大部分有機(jī)氣體,和含硫類的氣體吸附性非常強(qiáng),而且它的滲透性也很強(qiáng),所以使用各類膠管來采樣是不可取的,對分析數(shù)據(jù)造成很大偏差。建議根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、聚四氟管,而對于含硫的標(biāo)準(zhǔn)氣體和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管(使用內(nèi)涂石英的不銹鋼管時不能對管線任意彎曲)或硫鈍化不銹鋼管。
二、取樣氣路的氣密性檢查:進(jìn)樣管線的氣密性,進(jìn)樣管線的泄漏,對標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴(yán)格檢查取樣管線的氣密性。一般性認(rèn)為氣路中的壓力大于氣路外面,外面的氣體不會進(jìn)入氣路中,這種看法是錯誤的。
三、樣品氣的置換:由于標(biāo)準(zhǔn)氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣,要準(zhǔn)確取樣必須將減壓器和管線進(jìn)行充分的置換,這種置換不是簡單意義上的吹掃,目前我們基本上都選用帶壓力表的減壓器,特別是壓力表里的死體積非常大,因此需要不斷將鋼瓶閥打開關(guān)閉反復(fù)3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,然后再吹掃系統(tǒng)才能正確取樣。帶壓力表的減壓器置換起來很麻煩,如果不會正確置換這種減壓器,不但會浪費(fèi)很多氣體,而且會對分析帶來很大的誤差,尤其對于微量氧、氮的分析,因此我們建議標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析檢測用閥門最好采用不帶減壓器的針形微調(diào)閥。
四、閥門的選擇:根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì)的閥門,特殊的氣體必須使用特殊的閥門,總體要求死體積小、無吸附、耐壓、有調(diào)節(jié)功能。為了更廣泛的適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體,材質(zhì)應(yīng)該選用不銹鋼。
五、使用溫度的要求:由于標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機(jī)氣體配制壓力往往很低,對于這一類氣體我們要求氣體的使用溫度要高于15℃,如果房間溫度過低,對于那些不易氣化的組分會凝聚與鋼瓶壁上,這樣標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度就會發(fā)生很大的變化,對于從低溫處取來的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時間,以便于凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用,如果有必要可以適當(dāng)提高鋼瓶溫度,使用前一定要使鋼瓶內(nèi)外溫度達(dá)到要求。
六、標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣:進(jìn)樣可分為動態(tài)進(jìn)樣和靜態(tài)進(jìn)樣兩種方式,有些儀器如在線用氣體分析儀器、實(shí)驗(yàn)室用非色散紅外體分析儀器、化學(xué)發(fā)光儀、報警儀等采用動態(tài)進(jìn)樣,此時應(yīng)當(dāng)(在壓力恒定流量穩(wěn)定時進(jìn)樣)準(zhǔn)確計(jì)量進(jìn)樣流量,保證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測氣體在校準(zhǔn)過程中進(jìn)樣流量的一致性防止由于流量的差異引起的誤差。靜態(tài)近樣多用于氣相色譜儀,其進(jìn)樣閥多為六通閥,閥門帶有定量管為了保證定量管中的壓力一致,要么在樣品氣出口帶一個壓力表來指示每次進(jìn)樣壓力一致,要么保證定量管的壓力和大氣壓力保持平衡,穩(wěn)定不變的進(jìn)樣手法對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠很有幫助,需要使用者慢慢在實(shí)驗(yàn)中掌握。
七、標(biāo)準(zhǔn)樣品的轉(zhuǎn)移:試圖從標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶中把標(biāo)準(zhǔn)氣取到取樣袋或其他容器中,然后再從容器中取樣分析,是最不可取的,這樣造成了二次污染,或者由于容器內(nèi)壁材質(zhì)的不確定造成被測組分被吸附,使得標(biāo)準(zhǔn)氣的數(shù)據(jù)不能真實(shí)的表現(xiàn)出來。
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