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腐蝕形貌常用表征方法

　　在腐蝕研究和工程中，腐蝕形貌是判斷各種腐蝕類型、評價(jià)腐蝕程度、研究腐蝕規(guī)律與特征的重要依據(jù)。腐蝕形貌表征最常用的方法便是宏觀觀察、掃描電子顯微鏡觀察和金相顯微鏡觀察等，這些方法容易受主觀因素影響。

　　激光共聚焦掃描顯微鏡

　　激光共聚焦掃描顯微鏡(LSCM)以激光作為光源，采用共軛成像原理，沿x、y方向逐點(diǎn)掃描試樣表面，合成圖像切片，再移動(dòng)z周，采集多層切片，形成圖像棧，將所有圖像棧的信息進(jìn)行合成，形成可以測量垂直高度和表面粗糙度及輪廓的三維表面形貌圖像，是一種高敏感度與高分辨率的顯微鏡技術(shù)。

　　該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于形態(tài)學(xué)、生理學(xué)、免疫學(xué)、遺傳學(xué)等分子細(xì)胞生物學(xué)領(lǐng)域。由于采用激光共聚焦掃描顯微鏡表征腐蝕形貌具有較好的客觀性，因此其在材料腐蝕中也有較好的應(yīng)用前景。

　　試驗(yàn)材料

　　試驗(yàn)試劑為乙醇、丙酮(分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。試驗(yàn)鋼為油田現(xiàn)場用N80鋼管，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：0.22%C，1.17%Mn，0.21%Si，0.003%S，0.010%P，0.036%Cr，0.021%Mo，0.028%Ni，0.018%V，0.012%Ti，0.019%Cu，0.006%Nb，余量Fe。

　　試驗(yàn)儀器

　　紅外碳硫分析儀，直讀光譜儀，電子天平，M273A恒電位儀，掃描電鏡，激光共聚焦掃描顯微鏡。

　　腐蝕試驗(yàn)

　　(1)全面腐蝕

　　將N80鋼管加工成掛片試樣，用350號(hào)金相試紙對試樣進(jìn)行打磨，然后再用丙酮除油和乙醇清洗，最后吹干。

　　依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM G170-06(R2012)《實(shí)驗(yàn)室中對油田及煉油廠緩蝕劑評價(jià)及鑒定的標(biāo)準(zhǔn)指南》和SY/T 5405-1996《酸化用緩蝕劑性能試驗(yàn)方法及評價(jià)指標(biāo)》，采用靜態(tài)腐蝕掛片法對N80鋼進(jìn)行全面腐蝕試驗(yàn)。

　　試驗(yàn)在高溫高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行。試驗(yàn)介質(zhì)為15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的N,N'-二醛基哌嗪緩蝕劑，試驗(yàn)溫度90℃，試驗(yàn)時(shí)間為4h。試驗(yàn)后取出試樣，逐步采用毛刷機(jī)械法和超聲波酒精振蕩清洗試樣表面的緩蝕劑膜和腐蝕產(chǎn)物，然后烘干送檢LSCM。同時(shí)，對試樣進(jìn)行宏觀觀察和掃描電鏡觀察。

　　(2)溝槽腐蝕

　　將N80鋼管加工成15mm×5mm圓片試樣，焊縫位于試樣的中央，試驗(yàn)前采用350號(hào)金相砂紙打磨試樣，再用丙酮除油和乙醇清洗，最后吹干，并采用光柵尺測量圓片尺寸。

　　依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)Q/SY-TGRC 26-2011《ERW 鋼管溝腐蝕實(shí)驗(yàn)室測試方法》，對N80鋼進(jìn)行溝槽腐蝕試驗(yàn)，得到溝槽腐蝕的試樣。

　　試驗(yàn)采用電化學(xué)極化法(三電極體系)，在1000mL玻璃電解池(帶石英窗口)內(nèi)進(jìn)行。試驗(yàn)介質(zhì)為3.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的NaCl溶液。飽和甘汞電極為參比電極，N80鋼為工作電極，鉑電極為輔助電極。

　　試驗(yàn)時(shí)對試樣施加-550 mV的恒電位(相對于參比電極)，極化144h。試驗(yàn)后取出試樣，逐步采用毛刷機(jī)械法和超聲波酒精振蕩清洗試樣表面的腐蝕產(chǎn)物，然后烘干送檢LSCM。同時(shí)，對試樣進(jìn)行宏觀觀察和掃描電鏡觀察。

　　結(jié)果與討論

　　1 全面腐蝕

　　全面腐蝕試驗(yàn)后試樣的宏觀照片、掃描電鏡圖和LSCM圖分別如圖1—3所示。對比這三幅圖可以看到：宏觀和掃描電鏡觀察顯示試樣表面均勻腐蝕，無點(diǎn)蝕坑;LSCM觀察顯示，試樣表面有兩處點(diǎn)蝕坑，兩處點(diǎn)蝕坑的直徑分別為10.24，11.65μm，深度分別為13.78μm和19.83μm。由此可見，LSCM不僅可獲得試樣的表面三維圖，還可客觀迅速地找到局部腐蝕處，并可對局部腐蝕處進(jìn)行簡單測量處理。

圖1 全面腐蝕試驗(yàn)后試樣的宏觀照片

圖2 全面腐蝕試驗(yàn)后試樣的掃描電鏡圖

圖3 全面腐蝕試驗(yàn)后試樣的激光共聚焦掃描顯微鏡表征圖

　　2 溝槽腐蝕

　　由于N80鋼管為焊管，其母材與焊縫的顯微組織不一樣，在腐蝕環(huán)境中易產(chǎn)生電位差，使得焊縫熔合線處易出現(xiàn)深谷狀的凹槽，如圖4所示。溝槽腐蝕敏感系數(shù)α是判斷焊管焊縫抗腐蝕的一個(gè)重要參數(shù)，其計(jì)算方法如式(1)所示。

式（1）.png

圖4 溝槽腐蝕試驗(yàn)后試樣的宏觀照片

　　式中：h1為原始表面和腐蝕后表面的高度差;h2為原始表面和點(diǎn)蝕坑坑底的高度差，如圖5所示。h1和h2均取3次測量的平均值，當(dāng)α<1.3時(shí)，表示焊管焊縫對溝槽腐蝕不敏感;當(dāng)α≥1.3時(shí)，表示焊管焊縫對溝槽腐蝕敏感，需采取措施減少溝槽腐蝕。

圖5 溝槽腐蝕試驗(yàn)參數(shù)測定

　　溝槽腐蝕試驗(yàn)后試樣的金相圖和LSCM圖分別如圖6和圖7所示。通過金相圖和LSCM圖得到參數(shù)h1和h2，并根據(jù)式(1)計(jì)算溝槽腐蝕敏感系數(shù)，結(jié)果如表1所示。

圖6 溝槽腐蝕試驗(yàn)后試樣的金相圖

圖7 溝槽腐蝕試驗(yàn)后試樣的LSCM圖

表1 不同方法得到的溝槽腐蝕敏感系數(shù)

　　采用金相顯微鏡測h2和h1時(shí)，需根據(jù)主觀判斷找到3個(gè)深度最深的腐蝕坑，然后將其局部放大，并采用儀器標(biāo)尺測量h2和h1;而采用LSCM測h2和h1時(shí)，溝底層處便是腐蝕坑深度，且測量標(biāo)尺為LSCM自帶，因此該方法更便捷、直觀和客觀，由此計(jì)算的α也更可靠。

　　結(jié)論

　　(1)激光共聚焦掃描顯微鏡表征腐蝕形貌以三維圖方式顯示，局部腐蝕處可一眼看到，更直觀。

　　(2)用激光共聚焦掃描顯微鏡表征溝槽腐蝕，可以直觀和客觀地找到腐蝕坑深處，儀器自帶標(biāo)尺可直接測量坑深，數(shù)據(jù)測量更便捷，由此計(jì)算的敏感系數(shù)也更可靠。

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