采用電子束選區(qū)熔化（EBSM）工藝，通過精細的工藝控制，實現了選晶法制備不同尺寸IN738合金單晶體，其中14 mm×14 mm×95 mm樣塊為當前增材制造選晶法制備的最大尺寸單晶體。所制備單晶體的枝晶寬度約為15 μm，遠小于鑄造工藝制備單晶體。15度以上大角度晶界的選晶高度約為7.5 mm，2度以下小角度晶界的選晶高度約為7.5 mm。

鎳基高溫合金單晶是航空發(fā)動機渦輪葉片的關鍵材料，傳統(tǒng)制備工藝是鑄造，需要通過螺旋選晶法或者籽晶法制備。螺旋選晶法在螺旋選晶段完成選晶過程，所選出的單晶與001方向存在夾角，籽晶法需要在單晶種子基礎上生長，長出的單晶與單晶種子取向一致。近年來，為實現短周期、結構復雜、降低成本等目標，采用增材制造制備難焊鎳基高溫合金成為熱點。直接能量沉積工藝(DED)基于單晶葉片修復的背景，最先實現增材制造單晶層的修復。DED制備單晶理論和籽晶法類似，需要依賴單晶基板，并在單晶基板上外延生長單晶體，用于制備小尺寸單晶修復層。通過選晶法不依賴單晶種子增材制造單晶是當前的難點，有望實現單晶零件的增材制造直接制備。

本文利用電子束選區(qū)熔化工藝，在不銹鋼基板上增材制造制備當前最大尺寸IN738合金單晶體。

如圖1a所示，成形采用蛇行掃描的方式，完成上一層后，下一層掃描方向旋轉90度。EBSM制備單晶過程如圖1b-g所示。從圖1b-g中可以看出，在特定的掃描速度區(qū)間，15 mm（S1）、20 mm（S2）兩個試樣寬度的單晶制備效果均較好。當掃描速度大于或小于特定區(qū)間，成形單晶效果均不佳。在S1樣品中，單晶棒的寬度為11 mm，在S2樣品中單晶棒的寬度14 mm，邊緣和外部區(qū)域為雜晶。

圖1 成形掃描策略與EBSM制備IN738合金單晶組織表征: (a) 掃描策略; (b) S1, v=3 m/s; (c) S1,v=2 m/s; (d) S1, v =1 m/s; (e) S1, v= 0.6 m/s; (f) S2, v=0.8 m/s; (g) S2, v=0.7 m/s

綜上可知，EBSM制備IN738合金單晶組織的關鍵參數是掃描速度，且單晶生長的工藝窗口很窄，這是因為改變參數，熔池溫度梯度的方向隨之改變。溫度梯度和凝固速度的大小和方向僅在特定工藝窗口內促進單晶生長。

為確認EBSM制備IN738合金單晶結構，在圖1f的兩個標識區(qū)域進行了EBSD觀察。區(qū)域1中的單晶組織如圖2所示。圖2a-c清析地顯示了單晶的存在。圖2d中顯示的球坐標投影進一步證實了單晶的存在。區(qū)域1的單晶寬度大于14 mm。

圖2 單晶EBSD表征: (a) IPF-X, (b) IPF-Y, (c) IPF-Z, (d) 極圖

為了解晶粒選擇的過程和機制，在多晶區(qū)和單晶區(qū)之間的過渡區(qū)2進行了EBSD測量，結果如圖3所示。從圖3a-c可以看出，在試樣下部，柱狀晶粒較多，織構較強，而上部僅存在單一晶粒。在由下部諸多柱狀晶粒向上部單晶過渡的過程中，存在晶粒取向的選擇。晶粒選擇的過程可以分為幾個階段。首先，在最初的幾層中，多晶不銹鋼底板上各種取向的晶粒廣泛共存，外延生長的晶粒取向差較大；在沿成形方向的溫度梯度作用下，柱狀晶沿FCC金屬優(yōu)勢生長方向[001]定向生長；進一步，這些柱狀晶開始在成形過程中競爭生長，隨著成形高度進一步增加，越來越多與溫度方向不接近的晶粒因失去生長空間而被取代，直到最終單一晶粒被選擇出來。從7.5 mm高度開始，取向偏差大于15度的晶粒被優(yōu)勢晶粒取代（圖3d），進一步，取向偏差大于2度的晶粒在14.5 mm高度處被優(yōu)勢晶粒取代（圖3e）。最后，[001]方向晶粒取代所有其他晶粒方向，在上部出現單晶。這一選晶過程是一個動態(tài)的過程，存在于成形全過程，而鑄造螺旋選晶只在最初有選晶過程，之后不再對晶粒選擇。

圖3 區(qū)域2的EBSD表征: (a) IPF-X，(b) IPF-Y，(c) IPF-Z，(d) 15°晶界IPF-Z，(e) 2°晶界IPF-Z

鑄造單晶的枝晶寬度通常約為200-400 μm。EBSM制備IN738合金單晶的枝晶組織表征如圖4所示。從圖4a-b可以看出，通過實驗測量，一次枝晶臂間距（PDAS）為15 μm左右。高倍率下的顯微結構圖像如圖4c-d所示，從圖中可以清楚地觀察到析出相γ'和沿枝晶邊界析出的碳化物。γ'相析出比例較高，碳化物沿晶界排列。

圖4 枝晶組織表征: (a) 圖1e枝晶光鏡圖-15 μm，(b) 圖1h枝晶光鏡圖-15 μm，(c) 圖1e電鏡圖，(d) 圖1e高倍電鏡圖

通過對成形參數的控制，首次制備出15 mm、20 mm不同試樣寬度的IN738單晶體。EBSM制備IN738合金單晶枝晶組織約為15 μm，遠小于鑄造IN738合金，組織偏析均勻，強化相析出比例高。但對于EBSM制備難焊鎳基高溫合金單晶的制備，當前還在試樣級別，需要進一步驗證選晶理論，成熟制備難焊鎳基高溫合金單晶組織，包括內流道零件和復雜橫截面零件，以達到增材制造難焊鎳基高溫合金單晶葉片的目的。